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标准气体的应用规范
来源: | 作者:shszgas | 发布时间: 2025-09-05 | 44 次浏览 | 分享到:

      标准气体(也称校准气体)的正确使用对于确保测量结果的准确性、可靠性和可比性至关重要。不规范的操作会导致巨大的测量误差,使质量控制、安全监测和科学研究失去意义。


      以下从标准气体的选择、储存、使用和处理四个主要环节,详细阐述其应用规范。


      一、标准气体的选择


      选择合适的气体是第一步,也是确保数据准确的基础。


      确认组分和浓度:


      根据被校准仪器的量程、精度要求以及相关国家/行业标准(如EPA、ISO、GB等),选择相应组分和浓度水平的标准气体。


      浓度点应覆盖被测样气的可能范围,通常选择零点、中间点和接近满量程的点进行校准。


      确认标准气体的等级和不确定度:


      一级/二级标准气体:用于日常校准工作级仪器,是实验室和工业现场比较常用的类型。务必关注证书上给出的扩展不确定度(通常以k=2表示,约95%置信区间),确保其满足仪器校准精度的要求(通常要求标准气体的不确定度小于仪器允许误差的1/3至1/5)。


      确认平衡气(背景气):


      平衡气是标准气体中除组分气以外的气体。选择时必须考虑其对被测仪器可能产生的交叉干扰。


      示例:校准烟气分析仪中的SO₂时,平衡气应为N₂,而不能是空气,因为空气中的氧气会对某些类型的SO₂传感器产生干扰。


      检查气瓶和阀门类型:


      气瓶材质:常用铝合金瓶。对于活性或腐蚀性气体(如H₂S、Cl₂、NH₃等),必须使用内壁经过特殊处理的钢瓶(如内涂层、镀镍处理),以防止组分吸附和浓度衰减。


      阀门类型:常见的有关断阀(CGA阀门)和隔膜阀(Diaphragm Valve)。对于低浓度、易吸附的活性气体,必须使用隔膜阀,以减少死体积和吸附点。阀门材质(如不锈钢、黄铜)也需与气体兼容。


      索取合格证书(Certificate of Analysis, CoA):


      每一瓶有证标准物质(CRM)都必须附带一份详细的证书,上面标明标准值、不确定度、有效期、充装压力、配制方法等信息。使用前务必核对证书。


      二、 标准气体的储存与管理


      不当的储存会导致气体浓度发生变化。


      储存环境:


      应储存在阴凉、干燥、通风良好的室内,远离热源、火源和易燃物。


      避免阳光直射,环境温度不宜过高或剧烈波动。


      对于有毒、易燃易爆气体,应存放在专门的防爆气瓶柜中,并贴上相应的安全标签。


      气瓶放置:


      直立放置较好,并用地链或气瓶架固定,防止倾倒。


      分类分区存放,将可燃性气体与助燃性气体分开存放。


      有效期管理:


      严格遵守证书上标注的有效期。即使气瓶未使用,超过有效期后也不能再用于精密校准。


      建立库存管理清单,遵循“先进先出”的原则。


      三、 标准气体的使用规范(核心步骤)


      这是确保校准准确性的比较关键环节。


      使用前的准备:


      气瓶减压阀:必须使用洁净、干燥且与气体兼容的专用减压阀。一定要做到“专阀专用”,特别是对于微量活性气体。使用前,用惰性气体(如高纯氮气)吹扫减压阀和气路。


      气路系统:确保整个气路(管道、接头、流量控制器等)材质与标准气体兼容,且气密性良好、无泄漏。对于低浓度气体,应使用惰性化处理(如SU316L EP管)的气路。


      正确的取用方法 - “压强调节法”:


      这是保证浓度准确的核心技巧。由于重力作用,高沸点组分在气瓶中可能会分布不均。


      步骤:


      将气瓶直立放置至少24小时,使其温度与室温平衡,让组分气体充分扩散均匀。


      将减压阀连接到气瓶上,确保所有接头紧固。


      缓慢打开气瓶总阀,避免气流冲击损坏减压阀。


      将减压阀的输出压力通常调至 0.5 - 1.5 bar (或 5 - 25 psi) 的较低压力。禁止使用高压输出!


      调节流量控制器,以仪器要求的稳定流速通气。


      使用完毕后,先关闭气瓶总阀,然后让气路中的残余气体自然排空,待压力表降为零后,再旋松减压阀调节旋钮,关闭流量计。


      校准流程:


      通气后,待仪器读数充分稳定(通常需要数分钟甚至更长时间,以排除气路死体积和仪器响应时间的影响)后再进行校准操作。


      按照仪器操作规程执行“零点校准”和“量程校准”(Span Calibration)。


      记录校准时间、气瓶编号、标准气体浓度、证书号、校准前后仪器读数等信息,实现可追溯性。


      四、 安全与环保处理


      安全第一:


      接触易燃、有毒、腐蚀性气体时,必须佩戴相应的个人防护装备(PPE),如防毒面具、防护眼镜、手套等。


      操作应在通风良好的环境(如通风橱)中进行。


      了解所用气体的材料安全数据表(MSDS/SDS),熟悉其危险性、泄漏应急处理和急救措施。


      废气处理:


      标准气体(特别是毒性、腐蚀性气体)不能直接排放到大气中。


      应根据气体性质,通过相应的废气吸收装置(如碱液吸收、活性炭吸附)进行处理,或引至室外安全区域稀释排放。


      空瓶处理:


      瓶内应保留一定的正压力(通常≥0.2 MPa),以防止空气倒吸进入瓶内形成爆炸性混合物或腐蚀气瓶。


      关闭阀门,戴上安全瓶帽,明确标记“空瓶”字样,并及时退回供应商。


      关键的是要点清单


      选对的:浓度、不确定度、平衡气、气瓶阀门类型要匹配。


      存得好:阴凉干燥、固定直立、严防泄漏。


      用得准:专用减压阀、低压输出、充分稳定、记录追溯。


      保安全:识别危险、做好防护、妥善处理废气废瓶。


      遵循以上规范,可以大限度地减少标准气体在使用过程中的误差和风险,确保测量数据的准确可靠,为质量控制和安全生产提供坚实保障。